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石墨原子化器-石墨管使用說(shuō)明

更新時(shí)間:2013-04-12      點(diǎn)擊次數(shù):3088
       原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。
       1、目前石墨管按加熱方式的不同,有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
  縱向加熱石墨管有:
  標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的測(cè)試。
  鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。
  平臺(tái)鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素,優(yōu)點(diǎn)是精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
  橫向加熱石墨管有:
  帶平臺(tái)石墨管 ——適用于低、中、高溫原子化的元素,精度好,消除干擾能力強(qiáng)。
  不帶平臺(tái)石墨管——適用于低、中、高原子化元素。
  2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
  3、啟動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
  4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
  5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)狻R驗(yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
  6、換一批新石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。
  7、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用氫氟酸分解樣品,后用高氯酸趕去氫氟酸的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開(kāi)始標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
  8、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測(cè)量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
  9、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
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